酸度計(jì)測量時(shí)注意事項(xiàng)

                   酸度計(jì)測量時(shí)注意事項(xiàng)

    在進(jìn)行操作前，應(yīng)首先檢查電極的完好性。目前酸度計(jì)（PH計(jì)）上配套使用的電極大多數(shù)采用的是復(fù)合電極，老一代酸度計(jì)尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛，以下主要討論復(fù)合電極。    目前實(shí)驗(yàn)室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒有，用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí)，定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值時(shí)，一般認(rèn)為可以使用，否則可按使用說明書進(jìn)行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3～5s左右，取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后，用蒸餾水沖洗干凈，再進(jìn)行標(biāo)定，即用pH值為6.86（25℃）的緩沖溶液進(jìn)行定位，調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié)，如無法調(diào)節(jié)到，則需更換電極。非封閉型復(fù)合電極，里面要加外參比溶液即3mol/L氯化鉀溶液，所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氯化鉀溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡*趕出。    在使用過程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下，使小孔露在外面，否則在進(jìn)行分析時(shí)，會產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進(jìn)行離子交換，會使測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。測量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原，封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后，應(yīng)浸泡在3mol/L氯化鉀溶液中，以保持電極球泡的濕潤，如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護(hù)液已流失，則應(yīng)在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時(shí)，以使電極達(dá)到的測量狀態(tài)。在實(shí)際使用時(shí)，發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當(dāng)作玻璃電極來處理，放在蒸餾水中長時(shí)間浸泡，這是不正確的，這會使復(fù)合電極內(nèi)的氯化鉀溶液濃度大大降低，導(dǎo)致在測量時(shí)電極反應(yīng)不靈敏，zui終導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，因此不應(yīng)把復(fù)合電極長時(shí)間浸泡在蒸餾水中。

電極使用注意  
  1、玻璃電極插座應(yīng)保持干燥、清潔，嚴(yán)禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體，嚴(yán)禁沾上水溶液，保證儀器的高輸入阻抗。  
  2、不進(jìn)行測量時(shí)，應(yīng)將輸入短路，以免損壞儀器。  
  3、新電極或久置不用的電極在使用前，必須在蒸餾水中浸泡數(shù)小時(shí)。使電極不對稱電位降低達(dá)到穩(wěn)定，降低電極內(nèi)阻。   
4、測量時(shí)，電極球泡應(yīng)全部浸入被測溶液中。   
5、使用時(shí)，應(yīng)使內(nèi)參比電極浸在內(nèi)參比溶液中，不要讓內(nèi)參比溶液倒向電極帽一端，使內(nèi)參比懸空。    6、使用時(shí)，應(yīng)拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞，以使參比電解液（鹽橋）借重力作用維持一定流速滲透并與被測溶液相通。否則，會造成讀數(shù)漂移。  
  7、氯化鉀溶液中應(yīng)該沒有氣泡，以免使測量回路斷開。   
8、應(yīng)該經(jīng)常添加氯化鉀鹽橋溶液，保持液面高于銀/氯化銀絲。校準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)時(shí)注意    pH計(jì)因電計(jì)設(shè)計(jì)的不同而類型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計(jì)的操作應(yīng)嚴(yán)格按照其使用說明書正確進(jìn)行。

在具體操作中，校準(zhǔn)是pH計(jì)使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級、經(jīng)過計(jì)量檢定合格的pH計(jì)在未校準(zhǔn)時(shí)與校準(zhǔn)后的測量值，從中可以看出校準(zhǔn)的重要性。
    盡管pH計(jì)種類很多，但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法，即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：
一種是pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對電計(jì)進(jìn)行定位，
再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液；如果待測溶液呈堿性，則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
若是手動調(diào)節(jié)的pH計(jì)，應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次，直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位（斜率）旋鈕，pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。
則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后，在測量過程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動。若是智能式pH計(jì)，則不需反復(fù)調(diào)節(jié)，因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級pH計(jì)一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值，如科立龍公司的KL-016型pH計(jì)等。    其次，在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下，標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。

校準(zhǔn)工作結(jié)束后，對使用頻繁的pH計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標(biāo)定：   
⑴溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí).   
⑵電極在空氣中暴露過久，如半小時(shí)以上時(shí).   
⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動；   
⑷測量過酸（pH＜2）或過堿（pH＞12）的溶液后；   
⑸換過電極后；   
⑹當(dāng)所測溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間，且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí)。  
  1、測量時(shí)應(yīng)按說明書規(guī)定的時(shí)間周期對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。   
2、校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)注意：    標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度盡量與被測溶液溫度接近。    定位標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液應(yīng)盡量接近被測溶液的pH值。或兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí)，應(yīng)盡量使被測溶液的pH值在兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的區(qū)間內(nèi)。    校準(zhǔn)后，應(yīng)將浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電極用水特別沖洗，因?yàn)榫彌_溶液的緩沖作用，帶入被測溶液后，造成測量誤差。   
3、記錄被測溶液的pH值時(shí)應(yīng)同時(shí)記錄被測溶液的溫度值，因?yàn)殡x開溫度值，pH值幾乎毫無意義。盡管大多數(shù)pH計(jì)都具有溫度補(bǔ)償功能，但僅僅是補(bǔ)償電極的響應(yīng)而已，也就是說只是半補(bǔ)償，而沒有同時(shí)對被測溶液進(jìn)行溫度補(bǔ)償，即，全補(bǔ)償。

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